水質 揮發性有機物的測定 便攜式頂空_氣相色譜-質譜法(征求意見稿)

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2020-03-30
簡介
本標準規定了測定水中揮發性有機物的便攜式頂空/氣相色譜-質譜法。 本標準規定了地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中揮發性有機物的現場快速定性和56種目標化合物的定量分析。警告:實驗中使用的內標和標準樣品均為易揮發的有毒化合物,試劑配制過程應在通風柜內進行;操作時應按要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

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附件6中華人民共和國國家環境保護標準HJ□□□-20□□水質揮發性有機物的測定便攜式頂空/氣相色譜-質譜法Waterquality—Determinationofvolatileorganiccompounds—Portableheadspace/gaschromatographymassspectrometer(征求意見稿)202□-□□-□□發布202□-□□-□□實施生態環境部發布目次前言..............................................................................................................................................ii1適用范圍....................................................................................................................................12規范性引用文件........................................................................................................................13方法原理....................................................................................................................................14試劑和材料................................................................................................................................15儀器和設備................................................................................................................................26樣品............................................................................................................................................27分析步驟....................................................................................................................................38結果計算與表示........................................................................................................................59精密度和準確度........................................................................................................................610質量保證和質量控制...............................................................................................................611廢物處理...................................................................................................................................712注意事項..................................................................................................................................7附錄A(規范性附錄)目標化合物的定量離子、輔助離子、方法檢出限和測定下限...........8附錄B(資料性附錄)目標化合物的總離子流色譜圖.............................................................11附錄C(資料性附錄)方法精密度和準確度.............................................................................12i前言為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范水中揮發性有機物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中揮發性有機物的便攜式頂空/氣相色譜-質譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B、附錄C為資料性附錄。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位:中國環境監測總站、淄博市環境監測站。本標準驗證單位:上海市環境監測中心、天津市生態環境監測中心、江蘇省環境監測中心、山東省環境監測中心、河南省環境監測中心和武漢市環境監測中心站。本標準生態環境部20□□年□□月□□日批準。本標準自20□□年□□月□□日起實施。本標準由生態環境部解釋。ii水質揮發性有機物的測定便攜式頂空/氣相色譜-質譜法警告:實驗中使用的內標和標準樣品均為易揮發的有毒化合物,試劑配制過程應在通風柜內進行;操作時應按要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標準規定了測定水中揮發性有機物的便攜式頂空/氣相色譜-質譜法。本標準規定了地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中揮發性有機物的現場快速定性和56種目標化合物的定量分析。當頂空取樣體積為10.0ml時,56種目標化合物的方法檢出限為1μg/L~3μg/L,測定下限為4μg/L~12μg/L,詳見附錄A。2規范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。GB17378.3海洋監測規范第3部分:樣品采集、貯存與運輸HJ/T91地表水和污水監測技術規范HJ/T164地下水環境監測技術規范3方法原理在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發性組分向液上空間揮發,產生蒸氣壓,在氣液相達到熱力學動態平衡后,氣相中的揮發性組分被載氣帶入內置吸附管中富集,經熱脫附后進入氣相色譜分離,用質譜檢測,根據保留時間和質譜圖定性,內標法定量。4試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。4.1實驗用水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。使用前需經過空白檢驗,確認在目標化合物的保留時間區間內無干擾峰出現或目標化合物濃度低于方法檢出限。4.2甲醇(CH3OH):色譜純。4.3揮發性有機物標準貯備液:ρ=2000mg/L市售有證標準溶液,按照說明書要求保存。4.4揮發性有機物標準使用液:ρ=100mg/L。用甲醇(4.2)稀釋揮發性有機物標準貯備液(4.3)。氯乙烯標準使用液臨用現配,其余標準使用液,4℃以下冷藏避光密封,保存期為30d。124.5內標標準貯備液:ρ=2000mg/L選用氟苯和1,4-二氯苯-d4作為內標。可直接購買有證標準溶液,按照說明書要求保存。在滿足本方法要求且不干擾目標化合物測定的前提下,亦可使用其他內標。4.6內標標準使用液:各成分濃度ρ=100mg/L。用甲醇(4.2)稀釋標準貯備液(4.5),4℃以下冷藏避光密封,可保存30d。4.7載氣:氮氣或氦氣,純度≥99.999%。5儀器和設備5.1便攜式氣相色譜-質譜儀:樣品傳輸管路使用惰性化材質。氣相部分具有程序升溫功能,質譜部分具有70eV的電子轟擊(EI)電離源,具NIST質譜圖庫、手動/自動調諧、數據采集、譜庫檢索及定量分析等功能。具吸附管和熱脫附功能。吸附劑為TenaxGR/硅膠/活性炭三元復合吸附劑,或TenaxGR,或者其它等效吸附劑。5.2便攜式頂空進樣器:能直接連接到色譜部分。頂空瓶帶聚四氟乙烯涂層密封墊。5.3毛細管色譜柱:15m×0.25mm,1.0mm膜厚(100%甲基聚硅氧烷),或5m×0.1mm,0.4mm膜厚(5%苯基)-甲基聚硅氧烷),也可使用其它等效毛細管色譜柱。5.4刻度吸管:10ml。5.5微量注射器:10ml。5.6樣品瓶:40ml棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。5.7棕色玻璃瓶:2ml,具聚四氟乙烯-硅膠襯墊和實芯螺旋蓋。5.8一般實驗室常用儀器和設備。6樣品6.1樣品采集海水、地下水、地表水和污水的樣品采集分別參照GB17378.3、HJ/T164和HJ/T91的相關規定執行。采集樣品時,應使樣品在樣品瓶(5.6)中溢流而不留空間。取樣時應盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。每批樣品采集需帶一個全程序空白。樣品采集后,現場盡快進行分析。6.2樣品濃度預估由于實際樣品濃度范圍寬,所以先采用快速速查分析,估算出濃度范圍,再稀釋至合適的濃度范圍。按儀器快速速查分析方法要求,取1.0ml樣品于40ml頂空瓶中,于50℃加熱5min,將頂空瓶從頂空加熱器上取下,打開瓶蓋,將快速速查探頭伸入瓶口內分析,得到快速速查的TIC響應值。樣品中總的VOC的預估濃度,按照公式(1)或者(2)進行計算:=()CeTmbIC-´TICf(1)3或者=mebTICfCTIC´(2)式中:Ce——樣品中總的VOC的預估濃度,mg/L;TICm——快速速查的最大TIC響應值;TICb——快速速查的基線TIC響應值;f——濃度預估系數,參考儀器使用說明。7分析步驟7.1儀器參考條件7.1.1頂空進樣器參考條件加熱平衡溫度50℃;加熱平衡時間10min;取樣針溫度50℃;傳輸線溫度60℃。頂空取樣體積:10ml,進樣體積:8ml。7.1.2氣相色譜參考條件程序升溫:60℃保持1min,以6℃/min的速率升至80℃,再以12℃/min的速率升至118℃,最后以28℃/min的速率升至180℃保持18s,共10min。7.1.3質譜參考條件掃描范圍:41amu~300amu。離子化能量:70eV。離子源溫度:230℃。四極桿溫度:150℃。掃描方式:全掃描(SCAN)。其余參數按照儀器使用說明書進行設定。7.1.4熱脫附參考條件熱脫附溫度:300℃,或按照儀器使用說明書進行設定。7.2校準7.2.1儀器性能檢查開機啟動之后,首先對GC/MS系統進行儀器性能檢查,根據儀器說明書運行相應檢查。為保證檢測結果的準確性,開機啟動后或連續運行12h后,應進行質譜功能調諧,須達到儀器使用要求。7.2.2標準系列的配制和測定將揮發性有機物標準使用液(4.4)稀釋,配制成目標化合物質量濃度分別為0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L的標準系列溶液(含0濃度點在內至少3個濃度點,此濃度為參考濃度)。向3支頂空瓶中分別加入10.0ml標準系列溶液,再向每個頂空瓶分別加入1.0μl內標標準使用液(4.6),使樣品中內標濃度為10.0μg/L,立即密封。將配制好的標準系列樣品混勻,按照儀器參考條件(7.1),由低濃度到高濃度依次進樣分析,記錄標準系列目標化合物4和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。7.2.3校準曲線的建立以目標化合物質量濃度與內標質量濃度的比值為橫坐標,以目標化合物定量離子響應值與內標定量離子響應值的比值為縱坐標,建立校準曲線。7.2.4平均響應因子的計算也可按照公式(2)計算目標物的相對響應因子(RRF),按照公式(4)計算目標物全部標準濃度點的平均相對響應因子(RRF)。標準系列第i點中目標化合物的相對響應因子(RRFi),按照公式(3)進行計算。iISiISiiiAARRFrr=´(3)式中:RRFi——標準系列中第i點目標化合物的相對響應因子;Ai——標準系列中第i點目標化合物定量離子的響應值;AISi——標準系列中第i點與目標化合物相對應內標定量離子的響應值;ρISi——標準系列中內標物的質量濃度,mg/L;ρi——標準系列中第i點目標化合物的質量濃度,mg/L。目標化合物的平均相對響應因子RRF,按照公式(3)進行計算。nRRFRRFniåi==1(4)式中:RRF——目標化合物的平均相對響應因子;RRFi——標準系列中第i點目標化合物的相對響應因子;n——標準系列點數。RRF的相對標準偏差(RSD),按照公式(5)進行計算。=´100%RRFSDRSD(5)式中:RSD——RRF的相對標準偏差;SD——RRFi的標準偏差;RRF——目標化合物的平均相對響應因子。7.3樣品的測定根據樣品預估濃度,估算樣品稀釋倍數。如果樣品濃度值低于40μg/L,直接取10ml樣品于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入1.0ml內標標準使用液(4.6),立即密封,混勻,5待測。如果樣品濃度值高于40μg/L,按樣品濃度預估(6.2)中濃度估算公式計算出需要稀釋的倍數,用實驗用水(4.1)稀釋至方法分析濃度范圍。再取10ml稀釋后的樣品于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入1.0ml內標標準使用液(4.6),立即密封,混勻,待測。按照與標準系列的配制和測定(7.2.2)相同的操作步驟和儀器條件進行樣品的測定。注:當分析一個高濃度樣品后,應分析一個或多個空白樣品檢查交叉污染。7.4空白試驗用實驗用水(4.1)代替樣品,按照與樣品測定(7.3)相同的操作步驟和儀器條件進行空白樣品的測定。8結果計算與表示8.1目標化合物的定性分析根據樣品中目標化合物與標準系列中目標化合物的保留時間和質譜圖相比較,對目標化合物進行定性。8.2目標化合物的定量分析根據目標化合物和內標第一特征離子的響應值進行計算。當樣品中目標化合物的第一特征離子有干擾時,可以使用第二特征離子定量,具體見附錄A。8.2.1平均相對響應因子法采用平均相對響應因子法校準時,樣品中目標化合物的質量濃度ρx(mg/L)按公式(6)進行計算。xISxISADARRFrr´´=´(6)式中:ρx——樣品中目標化合物x的質量濃度,mg/L;Ax——目標化合物x定量離子的響應值;AIS——與目標化合物相對應內標定量離子的響應值;ρIS——內標物的質量濃度,mg/L;RRF——目標化合物的平均相對響應因子;D——樣品稀釋倍數,無量綱。8.2.2校準曲線法采用線性校準曲線進行校準時,樣品中目標化合物質量濃度ρx(mg/L)按照公式(7)計算。xcalISρ=DR´´ρ(7)6式中:ρx——樣品中目標化合物x的質量濃度,mg/L;D——樣品稀釋倍數,無量綱;Rcal——由校準曲線得到的目標化合物與對應內標的濃度值比值,無量綱;ρIS——樣品中內標物的質量濃度,mg/L;8.3結果表示當測定結果小于100µg/L時,結果保留至整數位,當測定結果大于等于100µg/L時,結果保留3位有效數字。注:使用本標準推薦的毛細管色譜柱(5.3),間二甲苯和對二甲苯為合峰,它們的含量為兩者之和。9精密度和準確度9.1精密度6家實驗室對含56種揮發性有機物濃度為10.0mg/L、100µg/L和500mg/L的統一樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.8%~26%、1.1%~24%和1.1%~24%;實驗室間相對標準偏差分別為:2.0%~15%、6.1%~23%和4.7%~17%;重復性限分別為:2µg/L~5µg/L、12µg/L~39µg/L和66µg/L~187µg/L;再現性限分別為:2µg/L~6µg/L、28µg/L~68µg/L和90µg/L~300µg/L。精密度匯總數據參見附錄C。9.2準確度6家實驗室對56種揮發性有機物的加標濃度為10.0µg/L、100µg/L的地表水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為89.8%~114%和91.7%~105%。6家實驗室對56種揮發性有機物的加標濃度為50.0µg/L、200µg/L的工業廢水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為82.8%~112%和91.0%~105%。1家實驗室對56種揮發性有機物的加標濃度為10.0µg/L、100µg/L的生活污水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為88.3%~111%和77%~114%。1家實驗室對56種揮發性有機物的加標濃度為10.0µg/L、100µg/L的海水樣品進行了6次重復加標分析測定:加標回收率范圍分別為108%~126%和94.4%~116%。準確度匯總數據參見附錄C。10質量保證和質量控制10.1每批樣品需分析一個全程序空白和一個實驗室樣品。空白中目標化合物濃度,應小于方法檢出限或樣品分析結果的5%。10.2每批次應分析一個平行樣,測定結果的相對偏差應≤30%。10.3校準曲線應至少包括3個濃度點(含零濃度點)相關系數≥0.99。10.4可采用有證標準樣品對分析結果準確性進行質量控制。711廢物處理現場實驗中產生的廢液和廢物應集中收集,帶回實驗室,委托有資質的單位進行處理。12注意事項12.1現場分析環境應遠離揮發性有機物污染源。12.2為防止通過采樣工具污染,采樣工具在使用前要用實驗用水(4.1)充分洗凈。在采集其它樣品時,要注意更換采樣工具和清洗采樣工具,以防止交叉污染。8附錄A(規范性附錄)目標化合物的定量離子、輔助離子、方法檢出限和測定下限表A.1按出峰順序給出了目標化合物和內標物的中英文名稱、定量內標、定量離子和輔助離子,方法檢出限及測定下限。表A.1目標化合物的定量離子、輔助離子、方法檢出限和測定下限出峰順序目標化合物中文名稱目標化合物英文名稱CAS號類型定量內標定量離子(m/z)輔助離子(m/z)全掃描方式檢出限(µg/L)測定下限(µg/L)1氯乙烯Vinylchloride75-01-4目標化合物1626431221,1-二氯乙烯1,1-Dichloroethene75-35-4目標化合物16196,63283二氯甲烷Methylenechloride75-09-2目標化合物18486,49284反-1,2-二氯乙烯trans-1,2-Dichloroethene156-60-5目標化合物16196,982851,1-二氯乙烷1,1-Dichloroethane75-34-3目標化合物16365,83146氯丁二烯2-Chloro-1,3-butadiene126-99-8目標化合物15388147順-1,2-二氯乙烯cis-1,2-Dichloroethene156-59-2目標化合物19661,98288溴氯甲烷Bromochloromethane74-97-5目標化合物112849,130149氯仿Chloroform67-66-3目標化合物18385,4714102,2-二氯丙烷2,2-Dichloropropane594-20-7目標化合物17741,9728111,2-二氯乙烷1,2-Dichloroethane107-06-2目標化合物16264,9814121,1,1-三氯乙烷1,1,1-Trichloroethane71-55-6目標化合物19799,6114131,1-二氯丙烯1,1-Dichloropropene563-58-6目標化合物175110,771414苯Benzene71-43-2目標化合物17877,511415四氯化碳Carbontetrachloride56-23-5目標化合物1117119,1211416氟苯Fluorobenzene462-06-6內標物1—9670,50——17二溴甲烷Dibromomethane74-95-3目標化合物19395,17414181,2-二氯丙烷1,2-Dichloropropane78-87-5目標化合物16341,112289續表出峰順序目標化合物中文名稱目標化合物英文名稱CAS號類型定量內標定量離子(m/z)輔助離子(m/z)全掃描方式檢出限(µg/L)測定下限(µg/L)19一溴二氯甲烷Bromodichloromethane75-27-4目標化合物18385,1272820三氯乙烯Trichloroethylene79-01-6目標化合物195130,1321421順-1,3-二氯丙烯cis-1,3-Dichloropropene10061-01-5目標化合物17577,2822反-1,3-二氯丙烯trans-1,3-Dichloropropene10061-02-6目標化合物17577312231,1,2-三氯乙烷1,1,2-Trichloroethane79-00-5目標化合物18397,852824甲苯Toluene108-88-3目標化合物1919214251,3-二氯丙烷1,3-Dichloropropane142-28-9目標化合物17641,782826二溴氯甲烷Dibromochloromethane124-48-1目標化合物1129127,13128271,2-二溴乙烷1,2-Dibromoethane106-93-4目標化合物1107109,1882828四氯乙烯Tetrachloroethylene127-18-4目標化合物2166168,12914291,1,1,2-四氯乙烷1,1,1,2-Tetrachloroethane630-20-6目標化合物2131133,1191430氯苯Chlorobenzene108-90-7目標化合物211277,1141431乙苯Ethylbenzene100-41-4目標化合物2911061432、33間/對-二甲苯m,p-Xylene106-42-3目標化合物21069128108-38-334溴仿Bromoform75-25-2目標化合物2173175,2541435苯乙烯Styrene100-42-5目標化合物210478,1031436鄰-二甲苯o-Xylene95-47-6目標化合物21069114371,1,2,2-四氯乙烷1,1,2,2-Tetrachloroethane79-34-5目標化合物283131,8514381,2,3-三氯丙烷1,2,3-Trichloropropane96-18-4目標化合物275110,772839異丙苯Isopropylbenzene98-82-8目標化合物21051202840溴苯Bromobenzene108-86-1目標化合物215677,15814412-氯甲苯2-Chlorotoluene95-49-8目標化合物29112628424-氯甲苯4-Chlorotoluene106-43-4目標化合物2911262810續表出峰順序目標化合物中文名稱目標化合物英文名稱CAS號類型定量內標定量離子(m/z)輔助離子(m/z)全掃描方式檢出限(µg/L)測定下限(µg/L)43正丙苯n-Propylbenzene103-65-1目標化合物29112028441,3,5-三甲基苯1,3,5-Trimethylbenzene108-67-8目標化合物21051201445叔丁基苯tert-Butylbenzene98-06-6目標化合物211991,13428461,2,4-三甲基苯1,2,4-trimethylbenzene95-63-6目標化合物210512014471,3-二氯苯1,3-Dichlorobenzene541-73-1目標化合物2146111,14814481,4-二氯苯-d41,4-Dichlorobenzene-d43855-82-1內標2—152115,150——491,4-二氯苯1,4-Dichlorobenzene106-46-7目標化合物2146111,1482850仲丁基苯sec-Butylbenzene135-98-8目標化合物210513428514-異丙基甲苯p-Isopropyltoluene99-87-6目標化合物2119134,9128521,2-二氯苯1,2-Dichlorobenzene95-50-1目標化合物2146111,1481453正丁基苯n-Butylbenzene104-51-8目標化合物29192,13428541,2-二溴-3-氯丙烷1,2-Dibromo-3-chloropropane96-12-8目標化合物215775,155312551,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-1目標化合物2180182,1451456萘Naphthalene91-20-3目標化合物2128—28571,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-6目標化合物2180182,1452858六氯丁二烯Hexachlorobutadiene87-68-3目標化合物2225223,22728附錄B(資料性附錄)目標化合物的總離子流色譜圖附錄B給出了用15m×0.25mm,膜厚1.0mm(100%甲基聚硅氧烷)毛細管柱分析,Scan模式總離子流色譜圖。出峰順序:1—氯乙烯;2—1,1-二氯乙烯;3—二氯甲烷;4—反-1,2-二氯乙烯;5—1,1-二氯乙烷;6—氯丁二烯;7—順-1,2-二氯乙烯;8—溴氯甲烷;9—氯仿;10—2,2-二氯丙烷;11—1,2—二氯乙烷;12—1,1,1-三氯乙烷;13—1,1-二氯丙烯;14—苯;15—四氯化碳;16—氟苯(內標);17—二溴甲烷;18—1,2-二氯丙烷;19—一溴二氯甲烷;20—三氯乙烯;21—順-1,3-二氯丙烯;22—反-1,3-二氯丙烯;23—1,1,2-三氯乙烷;24—甲苯;25—1,3-二氯丙烷;26—二溴氯甲烷;27—1,2-二溴乙烷;28—四氯乙烯;29—1,1,1,2-四氯乙烷;30—氯苯;31—乙苯;32/33—間/對-二甲苯;34—溴仿;35—苯乙烯;36—鄰-二甲苯;37—1,1,2,2-四氯乙烷;38—1,2,3-三氯丙烷;39—異丙苯;40—溴苯;41—2-氯甲苯;42—4-氯甲苯;43—正丙苯;44—1,3,5-三甲基苯;45—叔丁基苯;46—1,2,4-三甲基苯;47—1,3-二氯苯;48—1,4-二氯苯-d4(內標);49—1,4-二氯苯;50—仲丁基苯;51—4-異丙基甲苯;52—1,2-二氯苯;53—正丁基苯;54—1,2-二溴-3-氯丙烷;55—1,2,4-三氯苯;56—萘;57—1,2,3-三氯苯;58—六氯丁二烯圖B.120µg/L目標化合物的總離子流色譜圖1112附錄C(資料性附錄)方法精密度和準確度表C.1中給出了方法的重復性、再現性等精密度指標。表C.1方法的精密度序號化合物總平均值(µg/L)實驗室內相對標準偏差(%)實驗室間相對標準偏差(%)重復性限r(µg/L)再現性限R(µg/L)1氯乙烯102.5~1315351014.6~188.232374442.3~249.015217821,1-二氯乙烯106.0~148.334972.6~161023354263.2~13121111703二氯甲烷103.9~225.144952.4~131325404616.8~228.41771944反-1,2-二氯乙烯106.9~136.533961.6~147.422284491.1~124.79410351,1-二氯乙烷102.2~194.3331023.9~141327464402.6~128.81021436氯丁二烯106.4~228.344982.7~158.525334313.1~18111191697順-1,2-二氯乙烯103.4~116.323983.3~5.31312374613.3~166.41201378溴氯甲烷116.6~146.944994.3~151426464546.7~186.51561659氯仿103.0~106.123932.2~121221374593.5~106.310212313續表序號化合物總平均值(µg/L)實驗室內相對標準偏差(%)實驗室間相對標準偏差(%)重復性限r(µg/L)再現性限R(µg/L)102,2-二氯丙烷104.1~165.133933.3~246.135364292.8~2011146185111,2-二氯乙烷114.0~244.044994.7~141129404793.5~157.1117143121,1,1-三氯乙烷103.1~8.14.023962.8~161028384252.9~9.91474177131,1-二氯丙烯103.1~103.122992.7~156.826304363.1~171210117614苯101.8~145.033991.3~141020334651.6~114.9769515四氯化碳994.3~167.133971.8~207.134374293.0~191513822316二溴甲烷115.6~215.944963.2~141332464664.5~145.2125133171,2-二氯丙烷103.2~128.024973.5~121127394624.6~147.712615218一溴二氯甲烷112.8~105.023961.3~131327444496.1~141211218119三氯乙烯103.1~203.1331001.9~7.91217364511.8~166.210812520順-1,3-二氯丙烯103.0~155.133953.4~131422434712.8~138.810915314續表序號化合物總平均值(µg/L)實驗室內相對標準偏差(%)實驗室間相對標準偏差(%)重復性限r(µg/L)再現性限R(µg/L)21反-1,3-二氯丙烯104.3~235.144966.6~151430484713.7~167.9128157221,1,2-三氯乙烷105.8~156.044995.6~111425444614.2~179.313817423甲苯103.2~197.634912.4~131320374612.3~137.895132241,3-二氯丙烷106.0~149.334966.0~191436504753.1~166.712714625二溴氯甲烷107.1~226.2441004.8~111824554572.4~1110104160261,2-二溴乙烷106.7~226.244981.5~111821534664.6~131011917327四氯乙烯113.7~146.834962.5~131923564463.6~101395185281,1,1,2-四氯乙烷114.5~161335963.6~142331684822.4~12129718729氯苯103.0~9.12.022971.3~121523464772.5~141310319230乙苯102.2~155.233944.5~151227404653.2~171213019931/32間/對-二甲苯192.8~136.9561902.3~9.07.839559374.6~8.69.418730033溴仿118.3~151345983.5~151733564913.9~101211118915續表序號化合物總平均值(µg/L)實驗室內相對標準偏差(%)實驗室間相對標準偏差(%)重復性限r(µg/L)再現性限R(µg/L)34苯乙烯103.2~8.85.422973.1~128.523314833.3~6.58…
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