土壤和沉積物 酮類和醚類化合物的測定 頂空_氣相色譜-質譜法(征求意見稿)

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2020-04-01
簡介
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國土壤污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范土壤和沉積物中酮類和醚類化合物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定土壤和沉積物中乙醚等21種酮類和醚類化合物的頂空/氣相色譜-質 譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B和附錄C為資料性附錄。 本標準為首次發布。

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附件2中華人民共和國國家環境保護標準HJ□□□-20□□土壤和沉積物酮類和醚類化合物的測定頂空/氣相色譜-質譜法Soilandsediment—Determinationofketonesandethers—Headspace/gaschromatography-massspectometry(征求意見稿)202□-□□-□□發布202□-□□-□□實施生態環境部發布i目次前言..............................................................................................................................................ii1適用范圍......................................................................................................................................12規范性引用文件..........................................................................................................................13方法原理......................................................................................................................................14試劑和材料..................................................................................................................................25儀器和設備..................................................................................................................................26樣品..............................................................................................................................................37分析步驟......................................................................................................................................48結果計算與表示..........................................................................................................................69精密度和準確度..........................................................................................................................710質量保證和質量控制.................................................................................................................911廢物處理.....................................................................................................................................912注意事項....................................................................................................................................9附錄A(規范性附錄)方法的檢出限和測定下限.....................................................................10附錄B(資料性附錄)目標物的定量參數.................................................................................11附錄C(資料性附錄)方法的精密度和準確度.........................................................................12ii前言為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國土壤污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范土壤和沉積物中酮類和醚類化合物的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定土壤和沉積物中乙醚等21種酮類和醚類化合物的頂空/氣相色譜-質譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B和附錄C為資料性附錄。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位:哈爾濱市環境監測中心站。本標準驗證單位:黑龍江省環境監測中心站、長春市環境監測中心站、太原市環境監測中心站、鞍山市環境監測中心站、齊齊哈爾市環境監測中心站和大慶市環境監測中心站。本標準生態環境部20□□年□□月□□日批準。本標準自20□□年□□月□□日起實施。本標準由生態環境部解釋。1土壤和沉積物酮類和醚類化合物的測定頂空/氣相色譜-質譜法警告:實驗中使用的部分試劑和標準溶液為易揮發的有毒化合物,配制過程應在通風櫥中進行,應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。1適用范圍本標準規定了測定土壤和沉積物中酮類和醚類化合物的頂空/氣相色譜-質譜法。本標準適用于土壤和沉積物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、環戊酮、3-庚酮、2-庚酮、環己酮、6-甲基-2庚酮、二異丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等21種酮類和醚類化合物的測定。當取樣量為2.0g時,方法檢出限為0.1~1.2mg/kg,測定下限為0.4~4.8mg/kg。詳見附錄A。2規范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。GB17378.3海洋監測規范第3部分:樣品采集、貯存與運輸GB17378.5海洋監測規范第5部分:沉積物分析HJ/T91地表水和污水監測技術規范HJ/T166土壤環境監測技術規范HJ494水質采樣技術導則HJ495水質采樣方案設計技術規定HJ613土壤干物質和水分的測定重量法3方法原理在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中的酮類和醚類化合物向液上空間揮發,在氣液固三相達到熱力學動態平衡后,氣相中的酮類和醚類化合物用氣相色譜分離、質譜檢測。根據質譜圖、保留時間定性,內標法定量。24試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為二次蒸餾水或純水設備制備水,使用前需經過空白檢驗,確認無目標物或目標物濃度低于方法檢出限。4.1甲醇(CH3OH):農殘級。4.2氯化鈉(NaCl)。在馬弗爐中400℃灼燒4h,冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中密封保存。4.3飽和氯化鈉溶液:按照氯化鈉(4.2)的溶解度配制飽和溶液。4.4標準貯備液直接購買市售有證標準溶液(乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、3-庚酮、2-庚酮、環戊酮、環己酮、6-甲基-2庚酮、二異丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮)。可在-10℃以下避光保存3個月,或按說明書操作。4.5標準使用液取適量標準貯備液(4.4),用甲醇(4.1)進行適當稀釋。現用現配。4.6內標貯備液選用氟苯作為內標。可直接購買市售有證標準溶液,也可用標準物質制備。在-10℃以下避光保存,可保存3個月。使用時應恢復至室溫,并搖勻。4.7內標使用液:ρ=1000µg/ml。取適量內標貯備液(4.6),用甲醇(4.1)進行適當稀釋。現用現配。4.8替代物貯備液選用4-甲基-2-戊酮-d5作為替代物。可直接購買市售有證標準溶液,也可用標準物質制備。在-10℃以下避光保存,可保存3個月。使用時應恢復至室溫,并搖勻。4.9替代物使用液:ρ=1000µg/ml。取適量替代物貯備液(4.8),用甲醇(4.1)進行適當稀釋。現用現配。4.10石英砂:300~850µm(50~20目)。在馬弗爐中400℃灼燒4h,冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中密封保存。4.11高純氦氣:純度≥99.999%。5儀器和設備5.1氣相色譜-質譜儀:色譜部分具分流/不分流進樣口,可程序升溫。質譜部分具電子轟擊(EI)電離源,具有手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。5.2頂空儀或頂空進樣器:溫度控制范圍在室溫至100℃可調。5.3色譜柱:石英毛細管色譜柱,長30m,內徑0.25mm,膜厚1.4μm,固定相為6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的毛細管色譜柱。35.4往復式振蕩器:振蕩頻率50~250次/min,可固定頂空瓶。5.5采樣瓶:具聚四氟乙烯襯墊的60ml螺紋棕色玻璃瓶。5.6頂空瓶:22ml螺旋口或鉗口頂空瓶(與頂空儀或頂空進樣器相匹配),密封蓋具聚四氟乙烯硅橡膠墊。5.7便攜式冷藏箱:溫度4℃以下。5.8天平:精度為0.01g。5.9一般實驗室常用儀器和設備。6樣品6.1樣品的采集與保存按照HJ/T166的相關規定進行土壤樣品的采集和保存。按照GB17378.3、HJ494、HJ495和HJ/T91的相關規定進行沉積物樣品的采集和保存。現場采集樣品時,可采用便攜式有機物快速測定儀對樣品進行篩查,樣品中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、4-甲基-2-戊酮、甲基叔丁基酮、2-己酮、3-庚酮、2-庚酮、6-甲基-2-庚酮、二異丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮含量大于50mg/kg為高濃度樣品;樣品中丙酮、2-丁酮、環戊酮、環己酮含量大于500mg/kg為高濃度樣品。低濃度樣品的采集:采樣前,將預先洗凈、烘干的頂空瓶(5.6)中加入10ml飽和氯化鈉溶液(4.3),稱重(準確至0.01g)并記錄其質量。采樣時,采集約2g樣品至頂空瓶,快速清除掉瓶口螺紋處黏附的樣品,擰緊瓶蓋,清除頂空瓶外表面黏附的樣品。置于便攜式冷藏箱(5.7)內,帶回實驗室。高濃度樣品的采集:采樣前,將預先洗凈、烘干的頂空瓶(5.6)中加入10ml甲醇(4.1),稱重(準確至0.01g)并記錄其質量。采樣時,采集約2g樣品至頂空瓶,快速清除掉瓶口螺紋處黏附的樣品,擰緊瓶蓋,清除頂空瓶外表面黏附的樣品。置于便攜式冷藏箱(5.7)內,帶回實驗室。測定含水率樣品的采集:將樣品盡快采集到60ml采樣瓶(5.5)中,并盡量填滿。快速清除掉采樣瓶口螺紋及外表面上黏附的樣品,密封采樣瓶。置于便攜式冷藏箱(5.7)內,帶回實驗室。樣品到達實驗室后,應盡快分析。若暫不能分析,應將樣品于4℃以下冷藏避光保存,保存期為14d。樣品存放區域應無目標物干擾。6.2試樣的制備6.2.1低濃度試樣的制備取出低濃度樣品,恢復至室溫,稱重(準確至0.01g)。向頂空瓶中加入10µl替代物使用液(4.9)和10µl內標使用液(4.7),在往復式振蕩器(5.4)上以150次/min左右的頻率4振蕩10min,待測。6.2.2高濃度試樣的制備取出高濃度樣品,恢復至室溫,稱重(準確至0.01g)。在往復式振蕩器(5.4)上以150次/min左右的頻率振蕩10min,靜置沉降后,將10~100µl提取液加入含有2g(準確至0.01g)石英砂(4.10)、10ml飽和氯化鈉溶液(4.3)的頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10µl替代物使用液(4.9)及10µl內標使用液(4.7),立即密封,待測。6.3空白試樣的制備稱取2g(準確至0.01g)石英砂(4.10)代替樣品,按照與試樣的制備(6.2)相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。6.4水分的測定按照HJ613測定土壤樣品中的干物質含量;按照GB17378.5測定沉積物樣品的含水率。7分析步驟7.1儀器參考條件7.1.1頂空加熱平衡時間:30min;加熱平衡溫度:60℃;傳輸線溫度:90℃。7.1.2氣相色譜儀程序升溫:柱溫30℃保持3min,以10℃/min的速率升高到150℃保持2min;進樣口溫度:150℃;進樣方式:分流進樣,分流比:20:1;載氣:高純氦氣(4.11);柱流量:1.2ml/min。7.1.3質譜儀掃描方式:全掃描,掃描范圍:45~270amu;離子化方式:EI;電子加速電壓:70eV;離子源溫度:230℃;接口溫度:250℃。7.2校準曲線的建立7.2.1儀器性能檢查分析樣品前,應按儀器說明書規定的校準化合物及程序進行調諧和檢查,符合要求后進行測定。57.2.2校準曲線分別向5支頂空瓶(5.9)中依次加入10ml飽和氯化鈉溶液(4.3)、2g(準確至0.01g)石英砂(4.10)、100μl乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮-d5、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、3-庚酮、2-庚酮、6-甲基-2-庚酮、二異丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮濃度序列為10.0、20.0、100、200、1000µg/ml的標準使用液和100μl丙酮、2-丁酮、環戊酮、環己酮濃度序列為100、200、1000、2000、10000µg/ml的標準使用液,以及10µl內標使用液(4.7),立即密封。配制乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊-d5、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、3-庚酮、2-庚酮、6-甲基-2-庚酮、二異丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮含量為1.0、2.0、10.0、20.0、100μg(濃度為0.50、1.00、5.00、10.0、50.0mg/kg);丙酮、2-丁酮、環戊酮、環己酮含量為10.0、20.0、100、200、1000μg(濃度為5.00、10.0、50.0、100、500mg/kg)的標準系列。在往復式振蕩器(5.5)上以150次/min左右的頻率振蕩10min,按照儀器參考條件(7.1)進行分析,得到不同目標物的色譜圖。以目標物定量離子的響應值與內標物定量離子的響應值的比值為縱坐標,目標物含量與內標物含量的比值為橫坐標,繪制校準曲線。圖1為在本標準推薦的儀器條件下目標物標準樣品的總離子流色譜圖。定量離子見附錄B。1—乙醚、2—丙酮、3—甲基叔丁基醚、4—二異丙基醚、5—乙基叔丁基醚、6—2-丁酮、7—甲基叔戊基醚、8—氟苯(內標)、9—2-戊酮、10—乙基叔戊基醚、11—3-戊酮、12—甲基叔丁基酮、13—4-甲基-2-戊酮-d5(替代物)、14—4-甲基-2-戊酮、15—2-己酮、16—環戊酮、17—3-庚酮、18—2-庚酮、19—環己酮、20—6-甲基-2-庚酮、21—二異丁基甲酮、22—3-辛酮、23—2-辛酮圖1目標物標準樣品的總離子流色譜圖7.3試樣測定按照與校準曲線的建立(7.2)相同的儀器條件進行試樣(6.2)的測定。7.4空白試驗按照與試樣測定(7.3)相同的儀器條件進行空白試樣(6.3)的測定。3.04.05.06.07.08.09.010.011.012.013.014.015.00.51.01.52.0(x1,000,000)1234567891011121314151617181920212223123456789101112131415161718192021222368結果計算與表示8.1定性分析采用全掃描方式采集數據,以樣品中目標物相對保留時間、輔助離子和定量離子豐度比來定性。樣品中目標物的相對保留時間與校準系列中間點該目標物的相對保留時間的偏差應在±0.06以內。樣品中目標物的特征離子相對豐度在校準系列中間點該目標物的特征離子相對豐度的±30%以內。8.2定量分析根據目標物和內標定量離子的響應值進行計算。當樣品中目標物的定量離子有干擾時,可以使用輔助離子定量,參見附錄B。8.2.1樣品中目標物質量m1的計算標準系列第i點目標物(或替代物)的響應因子(RRFi),按公式(1)進行計算。(1)式中:RRFi——標準系列中第i點目標物(或替代物)的相對響應因子;Ai——標準系列中第i點目標物(或替代物)定量離子的響應值;AISi——標準系列中內標定量離子的響應值;mISi——標準系列中內標物的質量,µg;mi——標準系列中第i點目標物(或替代物)的質量,µg。目標物(或替代物)的平均相對響應因子RRF,按照公式(2)進行計算。=1åniiRRFRRF=n(2)式中:RRF——目標物(或替代物)的平均相對響應因子;RRFi——標準系列中第i點目標物(或替代物)的相對響應因子;n——標準系列點數。樣品中目標物的質量mI按公式(3)進行計算。×××xISIISAmfm=ARRF(3)式中:mI——目標物(或替代物)的質量,μg;iISiISiimmAARRF=´i7Ax——目標物(或替代物)定量離子的響應值;mIS——內標物的質量,μg;AIS——內標定量離子的響應值;f——提取液的稀釋倍數(低濃度樣品為1);RRF——目標物的平均相對響應因子。8.2.2土壤樣品結果計算土壤樣品中目標物的濃度(mg/kg),按照公式(4)進行計算。×1Wdmmw=m(4)式中:w——樣品中目標物的濃度,mg/kg;m1——目標物的質量,μg;m——采樣量(濕重),g;Wdm——樣品干物質含量,%。8.2.3沉積物樣品結果計算沉積物樣品中目標物的濃度(mg/kg),按照公式(5)進行計算。0×(1)m1w=m-w(5)式中:w——樣品中目標物的濃度,mg/kg;m1——目標物的質量,μg;m——采樣量(濕重),g;0w——樣品含水率,%。8.3結果表示測定結果小數點后位數的保留與方法檢出限一致,最多保留三位有效數字。9精密度和準確度9.1精密度六家實驗室分別對乙醚等17種酮類和醚類化合物加標濃度為0.50mg/kg、5.00mg/kg和5.00×103mg/kg的空白樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為3.0%~15%,0.4%~14%,1.1%~19%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為0.8%~4.1%,0.8%~9.1%,4.0%~12%;重復性限范圍為0.1mg/kg~0.2mg/kg,0.4mg/kg~1.4mg/kg,925mg/kg~1.89×103mg/kg;再現性限范圍為0.1mg/kg~0.2mg/kg,0.4mg/kg~1.4mg/kg,81.04×103mg/kg~2.12×103mg/kg。對丙酮等4種酮類和醚類化合物加標濃度為5.00mg/kg、50.0mg/kg和5.00×104mg/kg的空白樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.4%~12%,0.2%~4.0%,1.2%~18%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為1.7%~2.7%,0.6%~1.4%,4.1%~20%;重復性限范圍為0.6mg/kg~1.3mg/kg,3.0mg/kg~5.7mg/kg,1.37×104mg/kg~1.82×104mg/kg;再現性限范圍為0.7mg/kg~1.40mg/kg,3.4mg/kg~6.1mg/kg,1.48×104mg/kg~4.21×104mg/kg。六家實驗室分別對乙醚等17種酮類和醚類化合物加標濃度為0.50mg/kg、5.00mg/kg和5.00×103mg/kg的土壤樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.2%~20%、0.7%~19%和0.4%~20%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為3.2%~12%、2.7%~12%和4.8%~14%;重復性限范圍為0.1~0.2mg/kg、0.8~1.7mg/kg和731~1.77×103mg/kg;再現性限范圍為0.1~0.2mg/kg、1.1~2.1mg/kg和1.12×103~2.13×103mg/kg。對丙酮等4種酮類和醚類化合物加標濃度為5.00mg/kg、50.0mg/kg和5.00×104mg/kg的土壤樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.1%~17%、0.7%~17%和0.3%~18%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為3.8%~10%、3.0%~7.4%和4.7%~13%;重復性限范圍為0.7~1.4mg/kg、6.8~13.7mg/kg和8.54×103~1.44×104mg/kg;再現性限范圍為1.0~1.7mg/kg、10.0~14.8mg/kg和1.17×104~2.12×104mg/kg。六家實驗室分別對乙醚等17種酮類和醚類化合物加標濃度為0.50mg/kg、5.00mg/kg和5.00×103mg/kg的沉積物樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.5%~19%、0.8%~18%和0.4%~19%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為2.2%~8.1%、2.4%~15%和4.8%~12%;重復性限范圍為0.1~0.2mg/kg、0.7~1.4mg/kg和701~1.68×103mg/kg;再現性限范圍為0.1~0.2mg/kg、0.9~2.2mg/kg和963~2.03×103mg/kg。對丙酮等4種酮類和醚類化合物加標濃度為5.00mg/kg、50.0mg/kg和5.00×104mg/kg的沉積物樣品進行了6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.4%~20%、1.2%~18%和0.4%~18%;實驗室間相對標準偏差范圍分別為4.9%~11%、4.0%~12%和5.2%~8.3%;重復性限范圍為1.1~1.7mg/kg、7.6~13.4mg/kg和8.40×103~1.40×104mg/kg;再現性限范圍為1.2~2.2mg/kg、10.4~19.5mg/kg和1.09×104~1.68×104mg/kg。精密度的匯總數據參見附錄C。9.2準確度六家實驗室分別對實際土壤樣品進行了加標分析測定,乙醚等17種酮類和醚類化合物加標量分別為0.50mg/kg、5.00mg/kg和5.00×103mg/kg;丙酮等4種酮類和醚類化合物加標量分別為5.00mg/kg、50.0mg/kg和5.00×104mg/kg。加標回收率分別為77.4%~117%、73.6%~111%和67.2%~117%。六家實驗室分別對實際沉積物樣品進行了加標分析測定,乙醚等17種酮類和醚類化合物加標量分別為0.50mg/kg、5.00mg/kg和5.00×103mg/kg;丙酮等4種酮類和醚類化合物加標量分別為5.00mg/kg、50.0mg/kg和5.00×104mg/kg。加標回收率分別為79.2%~115%、973.2%~118%和76.6%~112%。準確度的匯總數據參見附錄C。10質量保證和質量控制10.1校準校準曲線至少需5個濃度點(不含0點),校準曲線的相關系數應≥0.990,或相對響應因子的標準偏差應≤20%。每24小時分析1次校準曲線中間濃度點,其測定結果與校準曲線相應點濃度標準值的相對誤差不超過20%,否則應查找原因,重新繪制校準曲線。10.2空白測定每批樣品應至少測定一個實驗室空白樣品和一個全程序空白樣品,目標物濃度應小于方法檢出限。10.3平行樣測定每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)分析一個平行樣,單次平行樣品測定結果相對偏差應小于30%。10.4加標樣測定每批樣品(最多20個)應做一次加標回收率測定,樣品中目標物和替代物加標回收率應在60%~120%之間。11廢物處理實驗產生的廢物應分類存放,集中保管,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。12注意事項12.1為了防止采樣工具污染,采樣工具在使用前要用甲醇、實驗用水充分洗凈。在采集其他樣品時,要注意更換采樣工具和清洗采樣工具,以防止交叉污染。12.2在樣品的保存和運輸過程中,要避免沾污,樣品應放在便攜冷藏箱中冷藏貯存。12.3在分析過程中對必要的器具、材料、藥品等預先分析測定有無干擾目標物測定的物質。器具、材料可采用甲醇清洗,盡可能除去干擾物質。10附錄A(規范性附錄)方法的檢出限和測定下限當土壤和沉積物取樣量為2.0g時,21種目標物的方法檢出限、測定下限見表A.1。表A.1目標物檢出限、測定下限序號目標物中文名稱CASNo.檢出限(mg/kg)測定下限(mg/kg)1乙醚ether0.20.82丙酮acetone1.04.03甲基叔丁基醚methyltert-butylether0.10.44二異丙基醚isopropylether0.20.85乙基叔丁基醚tert-butylethylether0.10.462-丁酮2-butanone1.14.47甲基叔戊基醚tert-amylmethylether0.20.882-戊酮2-pentanone0.20.89乙基叔戊基醚tert-amylethylether0.20.8103-戊酮3-pentanone0.20.811甲基叔丁基酮methyltert-butylketone0.10.4124-甲基-2-戊酮4-methyl-2-pentanone0.20.8132-己酮2-hexanone0.10.414環戊酮cyclopentanone1.24.8153-庚酮3-heptanon0.20.8162-庚酮2-heptanon0.20.817環己酮cyclohexanone1.14.4186-甲基-2庚酮6-methyl-2-heptanone0.20.819二異丁基甲酮2,6-dimethyl-4-heptanone0.20.8203-辛酮3-octanone0.20.8212-辛酮2-octanone0.20.811附錄B(資料性附錄)目標物的定量參數表B.1給出了目標物的CASNo.、定量內標、定量離子和輔助離子等測定參數。表B.1目標物的定量參數序號目標物CASNo.類型定量離子輔助離子1乙醚60-29-7目標物5974、452丙酮67-64-1目標物58-3甲基叔丁基醚1634-04-4目標物7357、454二異丙基醚108-20-3目標物8759、885乙基叔丁基醚637-92-3目標物5987、8862-丁酮78-93-3目標物72577甲基叔戊基醚994-05-8目標物7355、878氟苯462-06-6內標物9670、7792-戊酮107-87-9目標物8671、5810乙基叔戊基醚919-94-8目標物5973、101113-戊酮96-22-0目標物578612甲基叔丁基酮75-97-8目標物5785、100134-甲基-2-戊酮-d5(替代物)4840-81-7替代物90105144-甲基-2-戊酮108-10-1目標物5885、100152-己酮591-78-6目標物5885、10016環戊酮120-92-3目標物5556、84173-庚酮106-35-4目標物5785、114182-庚酮110-43-0目標物5871、11419環己酮108-94-1目標物5583、98206-甲基-2庚酮928-68-7目標物5895、11021二異丁基甲酮108-83-8目標物8557、142223-辛酮106-68-3目標物7285、99232-辛酮111-13-7目標物5871、12812附錄C(資料性附錄)方法的精密度和準確度表C.1~C.2給出了方法的精密度和準確度指標。表C.1.1土壤方法精密度化合物名稱加標濃度(mg/kg)測定含量(mg/kg)實驗室內相對標準偏差(%)實驗室間相對標準偏差(%)重復性限(mg/kg)再現性限(mg/kg)土壤1土壤2土壤3土壤1土壤2土壤3土壤1土壤2土壤3土壤1土壤2土壤3土壤1土壤2土壤3乙醚0.500.470.460.523.9~162.1~133.9~155.89.97.40.20.10.20.20.20.25.004.804.604.752.0~153.7~172.1~119.15.2121.61.50.91.91.51.75.00×1034.82×1034.81×1034.75×1035.3~144.9~154.9~145.95.86.81.31.14×1031.48×1031.49×1031.30×1031.62×103丙酮5.004.344.394.581.1~8.51.8~8.22.6~9.49.8107.60.90.70.91.51.41.350.047.146.647.21.2~8.70.9~9.71.5~105.96.06.87.66.99.710.510.112.65.00×1044.84×1044.69×1044.74×1041.4~110.3~100.4~9.911106.09.46×1038.54×1039.36×1031.68×1041.55×1041.17×104甲基叔丁基醚0.500.480.490.474.0~152.1~144.2~185.73.98.20.10.10.10.10.10.25.004.514.484.903.4~173.1~131.8~18126.4121.40.91.42.01.12.15.00×1035.06×1034.95×1034.75×1032.1~8.71.4~121.2~137.65.8149.22×1021.06×1031.03×1031.36×1031.26×1032.13×103二異丙基醚0.500.490.490.515.1~152.8~133.8~145.7124.60.10.10.150.20.20.155.004.624.594.734.7~173.9~133.4~9.87.75.1111.71.21.01.81.31.75.00×1034.99×1034.74×1034.78×1032.6~9.83.5~8.55.6~149.56.0111.16×1038.64×1021.19×1031.69×1031.12×1031.85×103乙基叔丁基醚0.500.490.480.504.2~162.5~195.0~168.27.75.80.10.20.20.20.20.25.004.764.624.853.1~194.2~151.9~105.25.47.91.61.10.91.61.21.45.00×1034.86×1034.82×1034.82×1035.1~111.2~160.4~186.75.96.01.18×1031.31×1031.58×1031.41×1031.44×1031.65×10313化合物名稱加標濃度(mg/kg)測定含量(mg/kg)實驗室內相對標準偏差(%)實驗室間相對標準偏差(%)重復性限(mg/kg)再現性限(mg/kg)土壤1土壤2土壤3土壤1土壤2土壤3土壤1土壤2土壤3土壤1土壤2土壤3土壤1土壤2土壤…
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