固體廢物 水分和干物質含量的測定 重量法(征求意見稿)

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2020-04-01
簡介
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范固體廢物中水分和干物質含量的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定固體廢物中水分和干物質含量的重量法。本標準為首次發布。

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附件21中華人民共和國國家環境保護標準HJ□□□-20□□固體廢物水分和干物質含量的測定重量法Solidwaste—Determinationofwatercontentanddrymatter—Gravimetricmethod(征求意見稿)202□-□□-□□發布202□-□□-□□實施生態環境部發布目次前言..............................................................................................................................................ii1適用范圍....................................................................................................................................12規范性引用文件........................................................................................................................13術語和定義................................................................................................................................14方法原理....................................................................................................................................15儀器和設備................................................................................................................................26樣品............................................................................................................................................27分析步驟....................................................................................................................................28結果計算與表示........................................................................................................................39精密度........................................................................................................................................310質量保證和質量控制...............................................................................................................411廢物處理...................................................................................................................................412注意事項..................................................................................................................................4iii前言為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范固體廢物中水分和干物質含量的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定固體廢物中水分和干物質含量的重量法。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位:湖南省生態環境監測中心、湖南大學。本標準驗證單位:北京市環境保護監測中心、天津市生態環境監測中心、江西省環境監測中心站、廣西壯族自治區環境監測中心站、生態環境部華南環境科學研究所、河南濟源市環境監測站、廣電計量檢測(湖南)有限公司和湖南正信檢測技術有限公司。本標準生態環境部20□□年□□月□□日批準。本標準自20□□年□□月□□日起實施。本標準由生態環境部解釋。1固體廢物水分和干物質含量的測定重量法警告:測定有毒有害樣品時,應避免接觸皮膚或者口鼻吸入,試驗過程中應采取通風、排氣等措施以防實驗室環境或者其他樣品受到污染。1適用范圍本標準規定了測定固體廢物中水分和干物質含量的重量法。本標準適用于固體廢物中水分和干物質含量的測定,但不適用于有機物比重較大的固體廢物。2規范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。HJ/T20工業固體廢物采樣制樣技術規范HJ/T298危險廢物鑒別技術規范3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1水分含量watercontentonamassbasis(wH2O)指在105℃下從固體廢物中蒸發的水的質量占樣品總質量的質量分數。3.2干物質含量drymattercontentonamassbasis(wdm)指在本標準規定條件下,固體廢物中不含水分的物質的質量占樣品總質量的質量分數。3.3恒重constantmass烘箱干燥法恒重定義:指樣品烘干后,再以4h烘干時間間隔對冷卻后的樣品進行兩次連續稱重,前后差值不超過最終測定質量的1%,此時的重量即為恒重。微波干燥法恒重定義:指樣品在微波水分測定儀持續干燥稱重下,10s內質量變化不超過0.2mg,此時的重量即為恒重。紅外干燥法恒重定義:指樣品在紅外水分測定儀持續干燥稱重下,50s內質量變化不超過1mg,此時的重量即為恒重。4方法原理固體廢物樣品在(105±5)℃烘至恒重,以烘干前后的樣品質量差值計算水分和干物質的含量,用質量分數表示。5儀器和設備5.1鼓風干燥箱(烘箱干燥法):(105±5)℃。5.2微波水分測定儀器(微波干燥法):天平精度≤0.0001g。5.3紅外水分測定儀器(紅外干燥法):天平精度≤0.0001g。5.4干燥器:裝有無水變色硅膠。5.5分析天平:精度≤0.01g。5.6具蓋容器:防水材質且不吸附水分,容積應至少為100ml。5.7樣品勺。5.8一般實驗室常用儀器和設備。6樣品6.1樣品采集和保存按照HJ/T20的相關規定進行樣品的采集和保存。6.2試樣的制備根據固體廢物的處置要求和評價要求進行試樣制備。7分析步驟7.1烘箱干燥法的測定具蓋容器和蓋子于(105±5)℃下烘干1h,稍冷,蓋好蓋子,然后置于干燥器中冷卻(約45min),測定帶蓋容器的質量m0(精確至0.01g)。用樣品勺將20~100g固體廢物樣品平鋪至已稱重的具蓋容器中,蓋上容器蓋,測定總質量m1(精確至0.01g)。取下容器蓋,將容器和固體廢物樣品一并放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同時烘干容器蓋。蓋上容器蓋,置于干燥器中冷卻(約45min),取出后立即測定帶蓋容器和烘干樣品的總質量m2(精確至0.01g)。注:對于水分含量較高的樣品,可先將樣品烘干12h,再以4h為時間間隔進行恒重測定。7.2微波干燥法的測定按照儀器操作說明,設置儀器參數(包括功率和終點確定模式等),溫度范圍為(105±5)℃。用樣品勺取適量的樣品,平鋪于儀器的進樣盤,蓋上儀器蓋,運行測定并讀數。注:對于均勻性差的樣品,可平行測定3次,結果以平均值表示。237.3紅外干燥法的測定按照儀器操作說明,設置儀器參數,溫度范圍為(105±5)℃。用樣品勺取適量的樣品(根據儀器要求選擇合適的稱樣量,建議稱樣量為3g左右)平鋪于儀器的進樣盤,蓋上儀器蓋,運行測定并讀數。注:對于均勻性差的樣品,可平行測定3次,結果以平均值表示。8結果計算與表示8.1結果計算樣品中水分含量wH2O和干物質含量wdm,分別按照公式(1)和(2)進行計算:10010122´--=mmmmwHO(1)wdm=100-wH2O(2)式中:wH2O——固體廢物樣品中的水分含量,%;wdm——固體廢物樣品中的干物質含量,%;m0——帶蓋容器的質量,g;m1——帶蓋容器及固體廢物樣品的總質量,g;m2——帶蓋容器及烘干樣品的總質量,g。8.2結果表示測定結果保留至整數位,測定結果小于1%時,以“<1%”表述。9精密度標準編制組采用烘箱干燥法對水分含量約為<1%、3%、8%、68%和85%的五種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為12%、1.8%、11%、2.5%和0.31%。7家驗證實驗室采用烘箱干燥法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.7%~8.0%、0.08%~1.0%和0.15%~0.50%。標準編制組采用微波干燥法對水分含量約為<1%、3%、8%、68%和85%的五種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為20%、23%、16%、5.5%和1.1%。2家驗證實驗室采用微波干燥法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.8%~2.2%、0.42%~0.73%和0.78%~1.0%。4標準編制組采用紅外干燥法對水分含量約為<1%、3%、8%、68%和85%的五種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為6.8%、9.5%、18%、4.6%和4.6%。1家驗證實驗室采用紅外干燥法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統一實際樣品進行6次重復測定:實驗室內相對標準偏差分別為1.2%、0.31%和0.20%。10質量保證和質量控制10.1采樣過程嚴格按照HJ/T20的相關規定進行,充分保證樣品的均勻性。10.2根據樣品性質酌情增加樣品采集數量,提高樣品的代表性。11廢物處理實驗中產生的危險固體廢物應集中收集,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。12注意事項12.1與樣品接觸的所有用具的材質應不和待測樣品有任何反應,不破壞樣品代表性,不改變樣品組成。12.2實驗過程中應避免具蓋容器內樣品細顆粒被氣流或風吹出。12.3注意本標準的適用范圍,有機物含量大的固體廢物樣品不能測定,以免發生火災。
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