固體廢物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法(征求意見稿)

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2020-04-01
簡介
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范固體廢物中無機元素的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定固體廢物中16種無機元素和7種氧化物的波長色散X射線熒光光譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B~附錄E為資料性附錄。本標準為首次發布。

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附件41中華人民共和國國家環境保護標準HJ□□□-20□□固體廢物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法Solidwaste-Determinationofinorganicelements-WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrometry(征求意見稿)202□-□□-□□發布202□-□□-□□實施生態環境部發布目次前言..............................................................................................................................................ii1適用范圍......................................................................................................................................12規范性引用文件..........................................................................................................................13方法原理......................................................................................................................................14干擾和消除..................................................................................................................................15試劑和材料..................................................................................................................................26儀器和設備..................................................................................................................................27樣品..............................................................................................................................................38分析步驟......................................................................................................................................39結果計算與表示..........................................................................................................................410精密度和準確度........................................................................................................................411質量保證和質量控制.................................................................................................................512注意事項....................................................................................................................................6附錄A(規范性附錄)方法檢出限和測定下限.........................................................................7附錄B(資料性附錄)基體效應校正、譜線重疊干擾情況.....................................................8附錄C(資料性附錄)分析儀器參考條件.................................................................................9附錄D(資料性附錄)校準曲線范圍.......................................................................................14附錄E(資料性附錄)方法精密度和準確度...........................................................................15iii前言為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范固體廢物中無機元素的測定方法,制定本標準。本標準規定了測定固體廢物中16種無機元素和7種氧化物的波長色散X射線熒光光譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B~附錄E為資料性附錄。本標準為首次發布。本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準起草單位:湖南省生態環境監測中心、湖南大學。本標準驗證單位:中國環境監測總站、甘肅省環境監測中心站、湖南省地質測試研究院、常德市環境監測站、中國科學院南京地理與湖泊研究所、島津企業管理(中國)有限公司。本標準生態環境部20□□年□□月□□日批準。本標準自20□□年□□月□□日起實施。本標準由生態環境部解釋。固體廢物無機元素的測定波長色散X射線熒光光譜法1適用范圍本標準規定了測定污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物中16種無機元素和7種氧化物的波長色散X射線熒光光譜法。本標準適用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物中16種無機元素和7種氧化物的測定,包括砷(As)、鋇(Ba)、氯(Cl)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、錳(Mn)、鎳(Ni)、磷(P)、鉛(Pb)、硫(S)、鍶(Sr)、鈦(Ti)、釩(V)、鋅(Zn)、鋯(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、三氧化二鐵(Fe2O3)、氧化鉀(K2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)。本標準可采用熔融玻璃片法或粉末壓片法進行固體廢物試樣制備,其中熔融玻璃片法適用于污泥、污染土壤、粉煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣等固體廢物試樣制備,而粉末壓片法僅適用于污泥、污染土壤及粉煤灰固體廢物試樣制備。本標準采用熔融玻璃片法測定固體廢物中16種無機元素的檢出限為5mg/kg~70mg/kg,測定下限為20mg/kg~280mg/kg;7種氧化物的檢出限為0.01%~0.03%,測定下限為0.04%~0.012%;采用粉末壓片法測定固體廢物中16種無機元素的檢出限為2mg/kg~30mg/kg,測定下限為8mg/kg~120mg/kg;7種氧化物的檢出限為0.01%~0.03%,測定下限為0.04%~0.012%。參見附錄A。2規范性引用文件本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。HJ/T20工業固體廢物采樣制樣技術規范HJ/T298危險廢物鑒別技術規范3方法原理固體廢物樣品經過熔融玻璃片或者粉末壓片制樣后,放入波長色散X射線熒光光譜儀中,試樣中各元素原子受到適當的高能輻射激發,放射出該元素的特征X射線,其強度大小與試樣中該元素的質量分數成正比,通過測量特征X射線的強度來定量分析試樣中各元素的質量分數。4干擾和消除4.1基體干擾在處理基體影響時,特別是在計算基體對分析線輻射的吸收增強效應影響時,必須考慮12包括分析元素在內的整個樣品的吸收,通過經驗系數法或基本參數法等數學解析方法進行準確的計算處理后可減小這種基體效應的影響。4.2譜線重疊干擾在對樣品的分析過程中,目標元素分析譜線可能會受到基體中其它元素分析譜線的干擾,如鉛的La線對砷的Ka線有明顯的干擾。在可能的情況下,所選譜線應避免基體中其他元素的譜線干擾。也可通過分析多個標準樣品,計算獲得譜線重疊干擾校正系數,用來校正譜線重疊干擾。常見譜線干擾及譜線校正方式參見附錄B。4.3顆粒效應粉末壓片樣品的粒度、不均勻性和表面結構等都會對分析線測量強度造成影響,應盡量控制這些因素,與標準樣品保持一致,亦可采取熔融玻璃片法將這些影響減小甚至消除。5試劑和材料除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水、蒸餾水或超純水。5.1無水四硼酸鋰(Li2B4O7):優級純。5.2無水偏硼酸鋰(LiBO2):優級純。5.3硝酸鋰(LiNO3)。5.4溴化鋰(LiBr)。5.5硝酸鋰溶液:ρ=220g/L。準確稱取22.0g硝酸鋰(5.3),用實驗用水溶解并定容至100ml。5.6溴化鋰溶液:ρ=60g/L。準確稱取6.0g溴化鋰(5.4),用實驗用水溶解并定容至100ml。5.7硼酸(H3BO3)。5.8高密度低壓聚乙烯粉。5.9塑料環。5.10標準樣品:市售相應的國家及行業標準樣品。5.11氬氣-甲烷氣:90%氬氣+10%甲烷。6儀器和設備6.1X射線熒光光譜儀:波長色散型,帶有計算機控制系統。6.2粉末壓樣機:壓力≥40MPa。6.3馬弗爐:可加熱至800℃±5℃。6.4熔融制樣機:自動火焰熔樣機、馬弗爐型熔樣機或者高頻電感熔樣機,可加熱至1200℃。6.5鉑-金合金坩堝。6.6鉑-金合金鑄模(95%Pt+5%Au)。6.7天平:感量為0.1mg。6.8非金屬篩:0.075mm(200目)。6.9一般實驗室常用儀器和設備。7樣品7.1樣品的采集和保存按照HJ/T20和HJ/T298的相關規定進行固體廢物樣品的采集和保存。7.2樣品制備按照HJ/T20和HJ/T298要求進行風干、粗磨、細磨,全部過200目篩(6.8)備用。7.3試樣的制備7.3.1熔融玻璃片法熔融玻璃片法的基本操作過程為破碎取樣,研磨,按比例稱取樣品及溶劑,添加氧化劑預氧化,高溫熔融,鑄片冷卻固化等步驟。下面列舉采用34mm樣品杯進行熔融玻璃片制樣參考情況:稱取1.000g(±0.005g)樣品(7.2)與熔劑3.300g(±0.005g)無水四硼酸鋰(5.1)、6.700g(±0.005g)無水偏硼酸鋰(5.2)混合,置于鉑-金合金坩堝(6.5)中,加入1ml硝酸鋰溶液(5.5)和1ml溴化鋰溶液(5.6),在馬弗爐(6.3)600℃加熱預氧化10min,然后轉入熔融制樣機(6.4)1050℃熔融。熔融過程中需搖動坩堝將氣泡趕盡,并使熔融物混勻。將熔融體在鉑-金合金鑄模(6.6)中澆注成型,制成均勻透明、表面光潔、無氣泡的玻璃狀熔融樣片。注:樣品與溶劑稀釋比、熔劑比例、熔融時間可根據樣品的實際情況調整。7.3.2粉末壓片法用硼酸(5.7)或者高密度低壓聚乙烯粉(5.8)墊底、鑲邊或塑料環(5.9)鑲邊,將約5g樣品(7.2)于粉末壓片機上以一定壓力制成≥7mm厚度的表面平整、無裂痕的薄片。注:對于一些不易成形的樣品,可提高壓力強度和壓片時間,或者加入10%~20%的黏結劑(如:微晶纖維素、硼酸、聚乙烯、石墨等),混合后加壓成形。8分析步驟8.1建立測量方法按照儀器使用說明建立測量方法。根據確定的測量元素,從數據庫中選擇測量譜線并優化。不同型號的儀器,其測定條件不盡相同,從儀器廠商提供的數據庫中選擇最佳工作條件,主要包括元素的分析線、X光管的高壓和電流、分光晶體、準直器、探測器、脈沖高度分布(PHA)、背景校正等,儀器參考條件參見附錄C。348.2校準曲線的建立按照與試樣制備相同的操作步驟,將標準樣品(5.10)熔融制成玻璃片或者壓制成薄片。按照8.1儀器條件,依次上機測定分析,記錄X射線熒光強度。以元素(或者氧化物)的質量分數(mg/kg或%)為橫坐標,以其對應的X射線熒光強度(kcps或強度比)為縱坐標,建立校準曲線。附錄D給出了本方法測定16種無機元素和7種氧化物的校準曲線范圍。8.3測定按照與校準曲線建立(8.2)相同的條件測定試樣(7.3)。9結果計算與表示9.1結果計算對樣品中無機元素或氧化物的質量分數(mg/kg或百分數),按照公式(1)進行計算。ωi=k×(Ii+βij×Ik)×(1+∑αij×ωj)+b(1)式中:ωi——待測無機元素(或氧化物)的質量分數,mg/kg或%;ωj——干擾元素的質量分數,mg/kg或%;k——校準曲線的斜率;b——校準曲線的截距;Ii——測量元素(或氧化物)的X射線熒光強度,kcps或強度比;βij——譜線重疊校正系數;Ik——譜線重疊的理論計算強度;αij——干擾元素對測量元素(或氧化物)的α影響系數。9.2結果表示測定結果小數點后位數的保留與方法檢出限一致,最多保留三位有效數字。10精密度和準確度10.1精密度六家實驗室采用熔融玻璃片法對固體廢物GSB07-3272-2015(污染土壤)、GSB07-3273-2015(煙塵)、GSD-16(沉積物)、ZBK403(爐渣)、GFe-8(鐵礦石)、煤灰實際樣品1、煤灰實際樣品2、污泥實際樣品、污染土壤實際樣品等10種有證標準物質樣品或實際樣品進行了6次重復測定,15種無機元素的實驗室內相對標準偏差為0%~23%,實驗室間相對標準偏差為1.0%~30%,重復性限為5mg/kg~1457mg/kg,再現性限為7mg/kg~4656mg/kg;7種氧化物的實驗室內相對偏差為0%~14%,實驗室間相對偏差為1.5%~18%,重復性限為0.02%~21.4%,再現性限為0.04%~20.3%。六家實驗室采用粉末壓片法對固體廢物GSB07-3272-2015(污染土壤)、GSB507-3273-2015(煙塵)、GSD-16(沉積物)、ZBK403(爐渣)、GFe-8(鐵礦石)、煤灰實際樣品1、煤灰實際樣品2、污泥實際樣品、污染土壤實際樣品等10種有證標準物質樣品或實際樣品進行了6次重復測定,16種無機元素的實驗室內相對標準偏差為0%~20%,實驗室間相對標準偏差為2.7%~28%,重復性限為2.2mg/kg~3697mg/kg,再現性限為2.5mg/kg~5381mg/kg;7種氧化物的實驗室內相對偏差為0%~7.4%,實驗室間相對偏差為1.6%~18%,重復性限為0.01%~2.80%,再現性限為0.06%~14.6%。各無機元素與氧化物的精密度數據參見附錄E。10.2準確度六家實驗室采用熔融玻璃片法對固體廢物有證標準物質樣品進行了6次重復測定,16種無機元素的相對誤差均值為-10%~13%,相對誤差最終值為-40%~36%;7種氧化物的相對誤差均值為-6.7%~14%,相對誤差最終值為-29%~39%。六家實驗室采用粉末壓片法對固體廢物有證標準物質樣品進行了6次重復測定,16種無機元素的相對誤差均值為-11%~11%,相對誤差最終值為-28.1%~36%;7種氧化物的相對誤差均值為-5.1%~10%,相對誤差最終值為-27%~27%。各無機元素與氧化物的準確度數據參見附錄E。11質量保證和質量控制11.1每批樣品分析時應至少測定一個有證標準樣品,其測定值與有證標準樣品的允許相對誤差見表1。表1有證標準樣品準確度要求質量分數范圍準確度ΔlgC(GBW)=∣lgCi-lgCs∣檢出限4倍以上~1%≤0.101%~5%≤0.07>5%≤0.05注:Ci為每個GBW標準物質的單次測量值;Cs為GBW標準物質的標準值11.2每批樣品應進行5%的平行樣測定,當樣品數小于20個時,應至少測定1個平行樣。測定結果的允許相對偏差見表2。表2平行雙樣最大允許相對偏差質量分數范圍(mg/kg)最大允許相對偏差%>100±510~100±10≤10±20612注意事項12.1固體廢物類型多樣,可能含有毒性、燃燒性、爆炸性、放射性、腐蝕性、傳染性與致病性的有害廢棄物。分析人員對固廢來源須有所了解,做好防護措施。12.2制備粉末樣品時,混合研磨過程非常重要。通常采用手工或機械方式,用濕法進行研磨。所謂濕法研磨,就是在樣品中加入適量的酒精、乙醚或乙胺醇等有機試劑的研磨方法。12.3每次更換氬甲烷氣體瓶后,建議復查與流氣正比計數器有關的元素測量條件PHA高低限,復查校準曲線。如有明顯變化,應進行漂移校正或重新測量標準樣品并建立校準曲線。12.4硫和氯元素具有不穩定、極易受污染等特性,分析含硫或氯元素的樣品時,建議使用粉末壓片法并立即測定,如使用熔融玻璃片法則應注意硫和氯的損失。儀器測試過程中,樣片受X射線照射后,氯元素的質量分數會有明顯升高,因此如需測量氯元素,需將氯元素置于測量順序首位。12.5更換X光管后,調節電壓、電流時,應從低電壓和低電流逐步調節至工作電壓和工作電流。7附錄A(規范性附錄)方法檢出限和測定下限附表A.1給出了本標準測定16種無機元素和7種氧化物的方法檢出限和測定下限。附表A.1測定元素和氧化物分析方法檢出限和測定下限元素或氧化物熔融玻璃片法粉末壓片法方法檢出限(元素mg/kg,氧化物%)測定下限(元素mg/kg,氧化物%)方法檢出限(元素mg/kg,氧化物%)測定下限(元素mg/kg,氧化物%)As62428Ba5020030120Cl//1040Co104028Cr30120520Cu30120312Mn30120832Ni104028P2080936Pb30120312S702801040Sr62428Ti602402080V2080624Zn728312Zr520312SiO20.030.120.030.12Al2O30.020.080.010.04Fe2O30.020.080.010.04K2O0.020.080.020.08Na2O0.030.120.020.08CaO0.010.040.010.04MgO0.020.080.010.048附錄B(資料性附錄)基體效應校正、譜線重疊干擾情況附表B.1給出了本標準測定16種無機元素和7種氧化物的基體效應校正的參考。附表B.2給出了本方法中一些無機元素和氧化物的重疊譜線與校正方式。附表B.1基體效應校準方式元素基體校正方式元素基體校正方式砷(As)變化α系數鈦(Ti)變化α系數鋇(Ba)變化α系數釩(V)變化α系數氯(Cl)固定α系數鋅(Zn)變化α系數鈷(Co)變化α系數鋯(Zr)固定α系數鉻(Cr)變化α系數二氧化硅(SiO2)固定α系數銅(Cu)變化α系數三氧化二鋁(Al2O3)變化α系數錳(Mn)變化α系數三氧化二鐵(Fe2O3)固定α系數鎳(Ni)變化α系數氧化鉀(K2O)變化α系數磷(P)變化α系數氧化鈉(Na2O)變化α系數鉛(Pb)變化α系數氧化鈣(CaO)變化α系數硫(S)固定α系數氧化鎂(MgO)變化α系數鍶(Sr)變化α系數附表B.2重疊譜線與校正方式測量元素分析譜線重疊譜線用于重疊校正的譜線AsKαPbLαPbLβBaLαTiKαTiKαCoKαFeKβFeKαCrKαVKβVKαCuKαNiKβNiKαMnKαFeKα、CrKβFeKα、CrKαNiKαCoKβCoKαPKαCaKβCaKαVKαTiKβTiKαZrKαSrKβSrKαAlKαBrLαBrLαFeKαMnKβMnKαNaKαZnLαZnKαMgKαAlKαAlKα9附錄C(資料性附錄)分析儀器參考條件附表C.1~C.5給出了本標準的儀器分析參考條件。不同儀器參考條件有所不同,所列儀器參考條件僅為部分廠家儀器。附表C.1儀器分析參考條件1元素譜線電壓kV電流mA濾光片準直器Degr.分光晶體峰位(2θ)背景(2θ)探測器峰位測量時間s背景測量時間sPHA%AsKα6050無0.23LiF20033.95732.499;35.144SC402050150BaLα5060無0.23LiF20087.16989.171FC301050150ClKα30100無0.46PET65.44267.012FC301050150CoKα6050無0.23LiF20052.80554.001SC301050150CrKα6050無0.46LiF20069.36467.207;72.263SC201050150CuKα6050無0.46LiF20045.02244.205;46.628SC301050150MnKα6050無0.46LiF20062.984/SC20/50150NiKα6050無0.46LiF20048.68750.193SC20650150PKα30100無0.46PET89.40291.516FC20650150PbLβ16050無0.23LiF20028.26128.81SC402050150SKα30100無0.46PET75.7379.532FC20650150SrKα6050無0.23LiF20025.15324.5SC10450150TiKα5060無0.23LiF20086.15489.171FC14650150VKα5060無0.23LiF20076.95374.271FC301050150ZnKα6050無0.46LiF20041.81542.532SC20650150ZrKα6050無0.23LiF20022.53324.5SC20650150SiO2Kα30100無0.46PET109.001112.762FC301040250Al2O3Kα30100無0.46PET144.615147.812FC20650150Fe2O3Kα505無0.23LiF20057.52359.619FC301040250K2OKα5060無0.46LiF200136.673139.511FC10450150Na2OKα30100無0.46XS-5525.09123.264FC301050150CaOKα5060無0.23LiF200113.09115.236FC20650150MgOKα30100無0.46XS-5520.84523.172FC30105016010附表C.2儀器分析參考條件2元素譜線電壓kV電流mA濾光片準直器Degr.分光晶體峰位(2θ)背景(2θ)探測器峰位測量時間s背景測量時間sPHA%AsKα6060Al[200μM]150μMLiF20033.9970.7188,-0.5854SC34201578BaLα4090無300μMLiF20087.18240.7544FPC34123065ClKα30120無300μMGe11192.74963.736,-1.5202FPC40203367CoKα6060無150μMLiF20052.80280.5696,-0.3816SC50321578CrKα5072無300μMLiF20069.35520.6644FPC40161169CuKα6060Al[200μM]150μMLiF20044.99180.735SC40201578MnKα6060無300μMLiF20062.96920.9986FPC30101568NiKα6060Al[200μM]150μMLiF20048.66740.8698SC40202475PKα30120無300μMGe111140.99381.5084FPC36163567PbLβ16060Al[200μM]150μMLiF20028.26280.5474SC40321578SKα30120無300μMGe111110.73281.0818FPC40163565SrKα6060Al[200μM]150μMLiF20025.1440.6488,-0.4850SC40321678TiKα5072無300μMLiF20086.1554-1.6446FPC30102671VKα5072無300μMLiF20076.9592-0.7892FPC40162070ZnKα6060Al[200μM]150μMLiF20041.78460.7988SC24101578ZrKα6060Al[200μM]150μMLiF20022.52880.5542,-0.60SC24202078SiO2Kα30120無300μMPE002109.15282.2684FPC20102575Al2O3Kα30120無300μMPE002144.88522.4712FPC20102278Fe2O3Kα6060Al[200μM]150μMLiF20057.48480.7148SC20101578K2OKα30120無300μMLiF200136.66122.1694FPC24102674Na2OKα30120無700μMPX127.57821.7150,-1.1278FPC50323567CaOKα30120無150μMLiF200113.08061.7004FPC20102575MgOKα30120無700μMPX122.85140.925FPC4020336711附表C.3儀器分析參考條件3元素譜線電壓kV電流mA濾光片準直器Degr.分光晶體峰位(2θ)背景(2θ)探測器峰位測量時間s背景測量時間sPHA%AsKα5070無細LiF20033.96233.405SC40203531991BaLα5070無細LiF20087.17288.322SC40203821854ClKα30120無粗Ge11192.75391.903FPC40202501783CoKα5070無細LiF20052.76154.001SC40203861859CrKα5070無細LiF20069.32368.780SC40202871764CuKα5070無細LiF20044.98744.405SC40203351854MnKα5070無細LiF20062.93361.892SC40202871642NiKα5070無細LiF20048.63647.904SC40203201958PKα30120無粗Ge111141.191139.798FPC40203161783PbLβ15070無細LiF20028.26328.796SC40203351774SKα30120無粗Ge111110.607109.408FPC40202681637SrKα5070無細LiF20025.11424.609SC40203111552TiKα5070無細LiF20086.10684.507FPC20102501774VKα5070無細LiF20076.89376.012FPC40203021840ZnKα5070無細LiF20041.76441.309SC40203392000ZrKα5070無細LiF20022.51022.052,23.104SC40204481679SiO2Kα30120無粗PET002109.207111.313FPC20102502000Al2O3Kα30120無粗PET002145.106143.588FPC20102502000Fe2O3Kα5070無細LiF20057.47956.497FPC20102502000K2OKα5070無細LiF200136.605135.213FPC20104001689Na2OKα30120無粗XS_5524.39722.708FPC20103632000CaOKα5070無細LiF200113.082111.325FPC20105501736MgOKα30120無粗XS_5520.20821.915FPC2010300200012附表C.4儀器分析參考條件4元素譜線電壓kV電流mA濾光片準直器Degr.分光晶體峰位(2θ)背景(2θ)探測器峰位測量時間s背景測量時間sPHDAsKa6060無0.15LiF20033.99834.987SC402030120BaLa4090無0.15LiF20087.16388.645FPC402055100ClKa4090無0.15Ge11192.76194.202FPC40206580CoKa6060無0.15LiF20052.79553.788FPC402030120CrKa6060無0.15LiF20069.35470.35FPC402030120CuKa6060無0.15LiF20045.02746.011SC402030120MnKa6060無0.15LiF20062.97363.966FPC402030120NiKa6060無0.15LiF20048.66749.659SC402030120PKa4090無0.15Ge111140.937139.447FPC40206580PbLb6060無0.15LiF20028.25729.252SC402030120SKa4090無0.15Ge111110.614112.084FPC40206580SrKa6060無0.15LiF20025.14926.144SC402030120TiKa4090無0.15LiF20086.13785.152FPC402055100VKa4090無0.15LiF20076.93375.930FPC402030120ZnKa6060無0.15LiF20041.79942.791SC402030120ZrKa6060無0.15LiF20022.55123.54SC402030120SiO2Ka4090無0.15PET109.028110.517FPC402030120Al2O3Ka4090無0.4PET144.668143.234FPC402030120Fe2O3Ka6060無0.15LiF20057.51858.512FPC402030120K2OKa4090無0.15LiF200136.65135.692FPC402055100Na2OKa4090無0.4AX0345.45143.502FPC402030120CaOKa4090無0.15LiF200113.086112.096FPC402055100MgOKa4090無0.4AX0337.42239.336FPC40203012013附表C.5儀器分析參考條件5元素譜線電壓kV電流mA濾光片準直器Degr.分光晶體峰位(2θ)背景(2θ)探測器峰位測量時間s背景測量時間sPHA%AsKα4090無STDLiF33.90035.000SC28162082BaLα4090無STDLiF87.10088.200SC28162080ClKα3090無STDGe92.76095.000FPC40201678CoKα4090無STDLiF52.80053.300SC28162486CrKα4090無STDLiF69.35070.500SC28162284CuKα4090無STDLiF45.00045.700SC28161688MnKα4090無STDLiF62.95063.700SC24122090NiKα4090無STDLiF48.60050.000SC28162086PKα3090無STDGe141.030143.000FPC30162086PbLβ14090無STDLiF28.20028.700SC28203082SKα3090無STDGe110.600113.000FPC30161870SrKα4090無STDLiF25.10025.700SC28122080TiKα4090無STDLiF86.10084.500FPC20122668VKα4090無STDLiF76.90078.100SC28161898ZnKα4090無STDLiF41.70042.500SC28162086ZrKα6060無STDLiF22.50023.150SC28123474SiO2Kα3020無STDPET108.900111.750FPC20101276Al2O3Kα3090無STDPET144.500147.500FPC20161280Fe2O3Kβ4050無STDLiF51.70052.400SC20121694K2OKα30120無STDLiF136.700140.000FPC20201870Na2OKα30120無STDTAP55.05052.400FPC40162086CaOKα3030無STDLiF113.100115.000FPC20122074MgOKα30120無STDTAP45.10047.400FPC4016208214附錄D(資料性附錄)校準曲線范圍附表D.1給出了本方法測定16種無機元素和7種氧化物的校準曲線范圍,校準曲線的…
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